1. 용매열 합성
1. 생재료 비율
아연분말과 셀레늄분말을 1:1 몰비로 혼합하고, 용매매체로 탈이온수 또는 에틸렌글리콜을 첨가한다..
2.반응 조건
o 반응 온도 : 180-220°C
o 반응 시간: 12~24시간
o 압력 : 폐쇄된 반응 용기 내에서 자체 생성된 압력을 유지합니다.
아연과 셀레늄의 직접 결합은 가열을 통해 나노스케일 아연 셀레나이드 결정을 생성함으로써 촉진됩니다..
3.후처리 과정
반응 후 원심분리하고, 묽은 암모니아(80℃), 메탄올로 세척하고, 진공건조(120℃, P₂O₅)하였다.획득하다순도 99.9% 이상의 분말 13.
2. 화학기상증착법
1.원료 전처리
o 아연 원료의 순도는 ≥ 99.99%이며 흑연 도가니에 넣어져 있습니다.
o 셀레나이드 수소가스는 아르곤가스 운반을 통해 운반됩니다.
2.온도 조절
o 아연 증발대 : 850~900°C
o 증착대 : 450~500°C
온도 구배에 의한 아연 증기와 셀레나이드 수소의 방향성 증착 6.
3.가스 매개변수
o 아르곤 유량: 5-10 L/분
o 셀레나이드 수소의 분압:0.1~0.3기압
증착 속도는 0.5-1.2 mm/h에 도달할 수 있으며, 이로 인해 60-100 mm 두께의 다결정 아연 셀레나이드 6이 형성됩니다..
3. 고상 직접 합성법
1. 생자재 취급
염화아연 용액을 옥살산 용액과 반응시켜 옥살산아연 침전물을 형성하고 이를 건조 및 분쇄하여 셀레늄 분말과 1:1.05몰 비율로 혼합하였다..
2.열 반응 매개변수
o 진공관로 온도 : 600~650°C
o 보온 시간 : 4~6시간
고상 확산 반응에 의해 입자 크기가 2~10μm인 셀레나이드 아연 분말이 생성됩니다. 4.
주요 프로세스 비교
| 방법 | 제품 지형 | 입자 크기/두께 | 결정성 | 적용 분야 |
| 용매열법 35 | 나노볼/막대 | 20~100nm | 입방형 섬아연석 | 광전자 소자 |
| 기상 증착 6 | 다결정 블록 | 60~100mm | 육각형 구조 | 적외선 광학 |
| 고상법 4 | 마이크론 크기의 분말 | 2-10㎛ | 입방상 | 적외선 물질 전구체 |
특수 공정 제어의 핵심 사항: 용매열법은 형태를 조절하기 위해 올레산과 같은 계면활성제를 첨가해야 하며, 증착법은 증착의 균일성을 보장하기 위해 기판 거칠기가 Ra20 미만이어야 합니다..
1. 물리기상증착(Physical Vapor Deposition)PVD).
1.기술 경로
o 셀레나이드 원료는 진공 환경에서 기화되어 스퍼터링이나 열증착 기술을 사용하여 기판 표면에 증착됩니다.12
o 아연과 셀레늄의 증발원은 서로 다른 온도 구배로 가열되며(아연 증발대: 800~850℃, 셀레늄 증발대: 450~500℃), 증발 속도를 조절하여 화학양론비를 제어한다.12.
2.매개변수 제어
o 진공 : ≤1×10⁻³ Pa
o 기저 온도: 200–400°C
o 증착 속도:0.2~1.0nm/초
두께가 50~500nm인 셀렌화아연 필름은 적외선 광학에 사용하기 위해 제조될 수 있습니다..
2. 기계식 볼 밀링 방법
1.원자재 취급
o 아연 분말(순도≥99.9%)을 셀레늄 분말과 1:1 몰 비율로 혼합하여 스테인리스 스틸 볼밀 용기에 넣습니다. 23.
2.프로세스 매개변수
o 볼 분쇄 시간: 10~20시간
속도 : 300–500 rpm
o 펠릿 비율 : 10:1 (지르코니아 분쇄 볼).
기계적 합금 반응을 통해 입자 크기가 50~200nm인 셀레나이드 아연 나노입자가 생성되었으며 순도는 >99%입니다..
3. 열간압착소결법
1.전구체 준비
o 용매열법으로 합성된 아연셀레나이드 나노분말(입자크기 < 100nm)을 원료로 사용 4.
2.소결 매개변수
o 온도: 800–1000°C
o 압력 : 30~50MPa
o 보온 유지 시간: 2~4시간
이 제품은 밀도가 98% 이상이며 적외선 창이나 렌즈와 같은 대형 광학 부품으로 가공될 수 있습니다..
4. 분자빔 에피택시(엠비).
1.초고진공 환경
o 진공: ≤1×10⁻⁷ Pa
o 아연과 셀레늄 분자빔은 전자빔 증발원을 통한 흐름을 정밀하게 제어합니다6.
2.성장 매개변수
o 기본 온도: 300~500°C(GaAs 또는 사파이어 기판이 일반적으로 사용됨).
o 성장률:0.1~0.5nm/초
단결정 아연 셀레나이드 박막은 고정밀 광전자 소자를 위해 0.1~5μm 두께 범위에서 제조될 수 있습니다..
게시 시간: 2025년 4월 23일