카드뮴 공정 단계 및 매개변수

I. 원료 전처리 및 1차 정제

1. ‌고순도 카드뮴 원료 준비‌

• ‌산 세척‌: 산업용 카드뮴 잉곳을 5%~10% 질산 용액에 40~60°C에서 1~2시간 동안 담가 표면 산화물과 금속 불순물을 제거합니다. 중성 pH가 될 때까지 탈이온수로 헹군 후 진공 건조합니다.
• ‌습식야금 침출카드뮴 함유 폐기물(예: 구리-카드뮴 슬래그)을 황산(15-20% 농도)으로 80-90°C에서 4-6시간 처리하여 카드뮴 용출 효율 ≥95%를 달성합니다. 여과 후 아연 분말(화학양론비 1.2-1.5배)을 첨가하여 치환하여 스펀지 카드뮴을 얻습니다.

1. ‌용해 및 주조‌

• 고순도 흑연 도가니에 스펀지 카드뮴을 넣고, 아르곤 분위기에서 320~350°C로 용융한 후, 흑연 주형에 붓고 서서히 냉각합니다. 밀도가 ≥8.65 g/cm³인 잉곳을 형성합니다.

II. 구역 정제

1. ‌장비 및 매개변수‌

• 용융부 폭 5~8mm, 이송 속도 3~5mm/h, 정련 패스 8~12회를 갖는 수평 부유 용융로를 사용하십시오. 온도 구배: 50~80°C/cm, 진공도 ≤10⁻³ Pa‌
• ‌불순물 분리‌: 반복적인 구역 통과를 통해 잉곳 꼬리 부분의 납, 아연 및 기타 불순물을 농축합니다. 불순물이 15~20% 포함된 최종 부분을 제거하여 99.999% 이상의 중간 순도를 달성합니다.

1. ‌주요 제어‌

• 용융 영역 온도: 400-450°C(카드뮴의 녹는점 321°C보다 약간 높음)
• 냉각 속도: 격자 결함을 최소화하기 위해 0.5-1.5°C/min
• 아르곤 유량: 산화 방지를 위해 10-15L/min

III. 전해정련

1. ‌전해질 제형‌

• 전해질 구성: 황산카드뮴(CdSO₄, 80-120g/L) 및 황산(pH 2-3), 양극 증착 밀도를 높이기 위해 0.01-0.05g/L 젤라틴 첨가

1. ‌프로세스 매개변수‌

• 양극: 원카드뮴판; 음극: 티타늄판;
• 전류 밀도: 80-120 A/m²; 셀 전압: 2.0-2.5 V;
• 전기분해 온도: 30-40°C; 지속 시간: 48-72시간; 음극 순도 ≥99.99%‌

IV. 진공 환원 증류

1. ‌고온 환원 및 분리‌

• 카드뮴 잉곳을 진공로(압력 ≤10⁻² Pa)에 넣고, 환원제로 수소를 투입한 후 800~1000°C로 가열하여 카드뮴 산화물을 기체 카드뮴으로 환원시킨다. 응축기 온도: 200~250°C; 최종 순도 ≥99.9995%

1. ‌불순물 제거 효능‌

• 잔류 납, 구리 및 기타 금속 불순물 ≤0.1 ppm
• 산소 함량 ≤5ppm‌

V. 초크랄스키 단결정 성장

1. ‌용융 제어 및 종자 결정 제조‌

• 고순도 카드뮴 잉곳을 고순도 석영 도가니에 넣고 아르곤 가스 하에서 340~360°C에서 용융합니다. 내부 응력 제거를 위해 800°C에서 사전 어닐링한 <100> 배향 단결정 카드뮴 시이드(직경 5~8mm)를 사용합니다.

1. ‌크리스탈 풀링 매개변수‌

• 인발 속도: 1.0-1.5 mm/min(초기 단계), 0.3-0.5 mm/min(정상 상태 성장);
• 도가니 회전: 5-10 rpm(역회전);
• 온도 구배: 2-5°C/mm; 고체-액체 계면 온도 변동 ≤±0.5°C‌

1. ‌결함 억제 기술‌

• ‌자기장 지원‌: 용융 난류를 억제하고 불순물 줄무늬를 줄이기 위해 0.2-0.5 T 축 자기장을 적용합니다.
• ‌제어된 냉각‌: 10-20°C/h의 성장 후 냉각 속도는 열 응력으로 인한 전위 결함을 최소화합니다.‌

VI. 후처리 및 품질 관리

1. ‌크리스탈 가공‌

• ‌절단‌: 다이아몬드 와이어 톱을 사용하여 20~30m/s 와이어 속도로 0.5~1.0mm 웨이퍼로 슬라이스합니다.
• ‌세련‌: 질산-에탄올 혼합물(1:5 부피비)을 이용한 화학적 기계적 연마(CMP)로 표면 거칠기 Ra ≤0.5 nm를 달성합니다.

1. ‌품질 기준‌

• ‌청정‌: GDMS(글로우 방전 질량 분석법)는 Fe, Cu, Pb ≤0.1 ppm을 확인합니다.
• ‌저항률‌: ≤5×10⁻⁸ Ω·m(순도 ≥99.9999%)
• ‌결정학적 방향‌: 편차 <0.5°; 전위 밀도 ≤10³/cm²

VII. 프로세스 최적화 방향

1. ‌표적 불순물 제거‌

• 이온교환수지를 사용하여 Cu, Fe 등을 선택적으로 흡착하고, 다단계 구역정제를 결합하여 6N급 순도(99.9999%)를 달성합니다.

1. ‌자동화 업그레이드‌

• AI 알고리즘은 당김 속도, 온도 기울기 등을 동적으로 조정하여 수율을 85%에서 93%로 높입니다.
• 도가니 크기를 36인치로 확장하여 2800kg의 단일 배치 공급 원료를 가능하게 하고 에너지 소비를 80kWh/kg으로 줄였습니다.

1. ‌지속 가능성 및 자원 회수‌

• 이온 교환을 통해 산 세척 폐기물을 재생합니다(Cd 회수율 ≥99.5%).
• 활성탄 흡착 + 알칼리 스크러빙으로 배기가스 처리(카드뮴 증기 회수율 ≥98%)

요약

카드뮴 결정 성장 및 정제 공정은 습식야금, 고온 물리 정련, 그리고 정밀 결정 성장 기술을 통합합니다. 산 침출, 구역 정련, 전기분해, 진공 증류, 초크랄스키 성장과 자동화 및 친환경 공정을 결합하여 6N급 초고순도 카드뮴 단결정의 안정적인 생산을 가능하게 합니다. 이를 통해 핵 검출기, 태양광 소재, 그리고 첨단 반도체 소자에 대한 수요를 충족합니다. 향후 대규모 결정 성장, 표적 불순물 분리, 그리고 저탄소 생산에 중점을 둘 것입니다.