고순도 셀레늄(≥99.999%) 정제는 텔루륨, 납, 철, 비소와 같은 불순물을 제거하기 위해 물리적 및 화학적 방법을 조합하여 수행됩니다. 주요 공정 및 매개변수는 다음과 같습니다.
1. 진공 증류
프로세스 흐름:
1. 조제 셀레늄(≥99.9%)을 진공 증류로 내의 석영 도가니에 넣습니다.
2. 진공(1-100 Pa) 상태에서 300-500°C로 60-180분간 가열합니다.
3. 셀레늄 증기는 2단 응축기에서 응축됩니다(하단에는 Pb/Cu 입자가 있고, 상단은 셀레늄 포집용입니다).
4. 셀레늄은 상부 응축기에서 수집하고, 텔루륨(Te) 및 기타 고비점 불순물은 하부 응축기에 남아 있습니다.
매개변수:
- 온도: 300~500°C
- 압력: 1-100 Pa
- 응축기 재질: 석영 또는 스테인리스강.
2. 화학적 정제 + 진공 증류
프로세스 흐름:
1. 산화 연소: 조제 셀레늄(99.9%)을 500°C에서 O₂와 반응시켜 SeO₂ 및 TeO₂ 가스를 생성합니다.
2. 용매 추출: SeO₂를 에탄올-물 용액에 용해시킨 후, TeO₂ 침전물을 여과하여 제거합니다.
3. 환원: 하이드라진(N₂H₄)을 사용하여 SeO₂를 원소 셀레늄으로 환원합니다.
4. 심층 탈텔레늄: 셀레늄을 다시 산화시켜 SeO₄²⁻로 만든 다음 용매 추출법을 사용하여 텔루륨을 추출합니다.
5. 최종 진공 증류: 300-500°C 및 1-100 Pa에서 셀레늄을 정제하여 6N(99.9999%) 순도를 달성합니다.
매개변수:
산화 온도: 500°C
- 하이드라진 투여량: 완전한 환원을 보장하기 위해 과량 투여.
3. 전해 정제
프로세스 흐름:
1. 전류 밀도가 5-10 A/dm²인 전해액(예: 셀렌산)을 사용하십시오.
2. 셀레늄은 음극에 침전되고, 셀레늄 산화물은 양극에서 휘발됩니다.
매개변수:
- 전류 밀도: 5-10 A/dm²
- 전해질: 셀렌산 또는 셀렌산염 용액.
4. 용매 추출
프로세스 흐름:
1. 염산 또는 황산 용액에서 TBP(트리부틸 포스페이트) 또는 TOA(트리옥틸아민)를 사용하여 용액으로부터 Se⁴⁺를 추출합니다.
2. 셀레늄을 제거하고 침전시킨 후 재결정화합니다.
매개변수:
- 추출제: TBP(HCl 용액) 또는 TOA(H₂SO₄ 용액)
- 단계 수: 2-3단계.
5. 구역 용융
프로세스 흐름:
1. 미량 불순물을 제거하기 위해 셀레늄 잉곳을 반복적으로 구역 용융합니다.
2. 고순도 출발 물질로부터 5N 이상의 순도를 얻는 데 적합합니다.
참고: 특수 장비가 필요하며 에너지 소모가 많습니다.
그림 제안
시각적 참고를 위해 다음 문헌의 그림들을 참조하십시오.
- 진공 증류 장치: 2단 응축기 시스템의 개략도.
- 셀레늄-테트라에틸렌(Se-Te) 상평형도: 끓는점이 비슷하여 분리가 어려운 점을 보여줍니다.
참고 자료
- 진공 증류 및 화학적 방법:
- 전해 추출 및 용매 추출:
- 고급 기술 및 과제:
게시 시간: 2025년 3월 21일